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    如何老化色譜柱
    2013-05-30 [2416]

    確保載氣流過毛細管柱15~30min。
    緩慢程序升溫(5℃/min)到老化溫度。
    zui初老化溫度≥4hours
    如果柱子受到污染??稍谕扑]的zui高色譜柱溫度低20℃的條件下,老化柱子。
    一般推薦的老化溫度為:
    Tcond = Tmax/2 + Tapp/2
    這里: Tcond = 老化溫度
    Tmax = 色譜柱推薦采用的zui高溫度
    Tapp = 應用中使用的zui高溫度
    在老化柱子時,一定不要將毛細管接在檢測器上,應將那一端放空,同時將檢測器用悶頭堵上。如果是FID,容許接在上面,但應該將檢測器溫度升上去。
    毛細管柱
    •WCOT - 內表面涂有很薄的固定相.
    •PLOT – 內表面涂有多孔的固體層或吸附劑
    •SCOT – 內表面先涂固態載體,然后再涂上固定相。
    由于毛細管色譜柱柱效很高,對一般的樣品備用三種極性的柱子就能解決大部分問題,但對同分異構體要嚴格選用毛細管色譜柱。
    *色譜柱的選擇
    按樣品極性選擇:
    弱極性樣品,可選OV-1,SE-30,OV-101,SE-52,SE-54。
    中極性樣品,可選OV-17,OV-1701,XE-60,OV-225,OV-210。
    極性樣品,可選PEG-20M,FFAP,OV-275,DEGS。
    按酸堿性選擇:
    堿性樣品:弱堿性可選OV-1,SE-30等; 強堿性可選堿性PEGB《br》
    酸性樣品:FFAP
    按沸點選擇:
    高沸點物質可選OV-1,SE-30,SE-54等交聯柱,薄液膜
    *毛細管內徑的選擇
    成品分析:小口徑 0.25mm,0.32mm ,薄液膜
    痕量組分分析:大口徑,厚液膜,0.53mm
    *汽化溫度 比樣品沸點高20~30℃
    *柱溫 在樣品沸點的0.7倍處,再看分離情況調整。
    *檢測溫度 >柱溫 > 120℃(FID)
    *分流比 小口徑>100:1 ;大口徑10~50:1或不分流進樣(用接頭)
    *尾吹:15~30ml/分(滿足FID要求); 隔膜清掃氣:1~5ml/分
    *進樣量:0.3~0.5μl
    * 定性與定量
    定性與填充柱色譜一樣,或GC/MS
    定量 一般用歸一法或內標法定量
    操作步驟
    1).取出記錄本登記使用者和開始時間。
    2).打開凈化器上的載氣開關閥,然后檢查是否漏氣,保證氣密性良好。
    3).調節總流量為適當值(根據刻度的流量表測得)。
    4).調節分流閥使分流流量為實驗所需的流量(用皂膜流量計在氣路系統面板上的《SPLIT VENT》實際測量),柱流量即為總流量減去分流量。
    5).調節尾吹流量控制閥使尾吹流量為適當值,并使尾吹流量與柱流量之和不低于載氣總流量。
    6).打開凈化器的空氣、氫氣開關閥,調節空氣、氫氣流量為適當值。
    7).根據實驗需要設置柱溫、進樣口溫度和FID檢測器溫度。
    8).FID檢測器溫度達到150oC以上,按FIRE鍵點燃FID檢測器火焰。
    9).設置FID檢測器靈敏度和輸出信號衰減。
    10).如果基線不在零位,調節調零電位器A使FID輸出信號在紀錄儀或積分儀零位附近。待所設參數達到設置時,即可進行分析。
    11).待所設參數達到設置時,即可進樣分析。
    注意事項
    1).詳細閱讀使用說明由負責人考核后方可獨立操作.
    2).各種氣體流量在摸索出*條件后可固定使用.
    3).儀器每次使用應詳細登記.

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